碳酸錳的實驗(yàn)室制備法

實驗(yan)室制備碳酸錳，一(yī)般用二氧化錳作(zuò)原料。二氧化錳是(shì)一種重要的氧化(hua)物，呈酸性，爲黑色(se)粉末，在中性介質(zhì)中很穩定，在堿🌍性(xing)介質中可制備高(gao)錳酸鉀，在酸性介(jie)質❤️中有強氧化性(xing)。二價錳離子可在(zai)溶液中穩定存在(zai)，與碳酸氫铵或碳(tàn)酸鈉等反應生成(chéng)🔅碳酸錳。實驗室由(you)二氧化錳制碳酸(suan)錳👉，首先要用還原(yuan)劑把二氧化錳還(hái)原成二價錳并轉(zhuǎn)移到溶液中💋，再與(yu)碳酸氫鹽或碳酸(suān)鹽反應，生成碳酸(suān)錳沉澱，最後漂洗(xi)、除雜、蒸發、濃縮、結(jie)晶，可得産品。可使(shi)用的還原劑有多(duō)種，如炭粉、濃鹽酸(suān)、亞硫酸鈉、過氧化(hua)氫、草酸等。

還原二(èr)氧化錳時應注意(yì)以下細則：

一、用炭(tan)粉作還原劑時，需(xu)要将二氧化錳與(yǔ)一定比例的炭粉(fěn)📐研細混勻，高溫灼(zhuó)燒後生成氧化錳(meng)，加熱溫度要高，最(zuì)好能煤氣燈灼熱(rè)，加熱時間也要長(zhang)，否則産量很低。再(zai)用濃硫酸分解成(chéng)硫酸錳。

二、用濃鹽(yán)酸作還原劑時，反(fan)應很快也很安全(quan)，但産🤟生大✂️量氯氣(qi)，要作适當處理。反(fan)應時，部分氯氣溶(rong)在🈲溶液中，要🌈經較(jiao)長時間的水浴加(jia)熱才能趕去。

三、用(yòng)過氧化氫作還原(yuán)劑時，反應較完全(quan)，但過氧化氫要👅分(fen)批㊙️緩慢加入，否則(ze)反應太激烈，過氧(yǎng)化氫分解也較多(duō)👌。過量的過氧化氫(qing)一定要使其分解(jiě)完全，否則會影響(xiǎng)後面的反應。

四、用(yong)草酸作還原劑時(shi)，在原料中含鐵較(jiào)少時，反應較完全(quán)。若含🔴鐵較多時，則(ze)會形成草酸亞鐵(tiě)沉澱。用過氧化氫(qīng)或草✍️酸作還原劑(ji)時需同時使用稀(xi)硫酸✉️，最後生成硫(liu)酸錳。

不論選用何(hé)種還原劑，在與碳(tàn)酸鹽進行複分解(jie)反應時，加🚶‍♀️入試劑(ji)的速度不能快，且(qie)要邊攪拌便滴加(jiā)，避免❄️局部堿性過(guo)大✂️而使✏️二價錳氧(yǎng)化。故在制備過程(cheng)中要控制反🔞應的(de)pH值在3～7間，但pH又不能(néng)太小，否則會🤞使碳(tan)酸鹽分解。

基于以(yǐ)上各點及多方面(mian)因素，綜合考慮，決(jue)定采用草酸作還(hái)👣原💜劑。此次實驗的(de)基本思路是：将草(cǎo)酸加入到✨6mol/L硫酸中(zhōng)，微熱，再加入👅二氧(yang)化錳，得到硫酸錳(meng)，淨化後再加入過(guo)量的碳酸氫铵即(ji)可制🆚得碳酸錳。 [2] 

實(shi)驗原理

二氧化錳(měng)在酸性介質中有(you)強氧化性，其與稀(xī)硫酸、草酸♍共🏃🏻‍♂️同作(zuò)用生成硫酸錳，過(guò)濾除去所得溶液(yè)中不溶物，再用硫(liú)化氫淨化（2.5～3小時）以(yǐ)除去重金屬等雜(za)質，加熱煮沸，趁熱(rè)過濾即得純淨的(de)硫酸錳溶液。然後(hòu)在反應器中與碳(tan)🧡酸氫铵溶液進行(háng)複分解（298～303K），即生成碳(tàn)酸錳。 [2] 

實驗步驟

（1）稱(cheng)取5gMnO2于150mlA燒杯中，加入(rù)幾滴蒸餾水潤濕(shī)成粘稠狀；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于(yú)100mlB燒杯中，加6ml蒸餾水(shui)使其溶解，再加入(ru)12ml，6mol/L的H2SO4，并用潔淨的玻(bo)🏃‍♂️璃棒攪勻溶液（若(ruò)H2C2O4-2H2O晶體較難溶解，可(kě)以采取再加一些(xiē)少🔴量蒸餾水或稍(shāo)稍加熱B燒杯等方(fāng)法，使其盡量全部(bù)溶解，這樣就會保(bao)持溶液中H2C2O4的濃度(du)，有利于後♋續的氧(yǎng)化還原反應的進(jin)行。）；

（3）将B燒杯中的溶(róng)液分三次.緩緩依(yī)次加入A燒杯中每(mei)次🛀🏻加入的時間間(jian)隔約爲2~5分鍾，燒杯(bēi)中不再産生氣💜泡(pao)則說明燒杯内的(de)反應趨于反應完(wan)全了，此時燒杯内(nei)溶液應呈🌈現粉紅(hóng)色，否則說明實驗(yan)近乎失敗；

（4）趁A燒杯(bei)中反應進行的時(shi)候，稱取15.0gNH4HCO3固體于一(yī)100ml的C燒杯中，加入約(yuē)55ml蒸餾水配制成NH4HCO3的(de)飽和溶液待用；

（5）将(jiang)A燒杯内的混合物(wù)質進行抽慮操作(zuò)得到淡淡玫瑰紅(hóng)♊的溶液🔆至于一150ml的(de)D燒杯中；

（6）用膠頭滴(dī)管吸取C燒杯中的(de)NH4HCO3的飽和溶液逐滴(di)加入🚶‍♀️到D燒杯中，直(zhí)至D燒杯中不再有(you)沉澱生成，另加過(guò)量1mlNH4HCO3溶液（用膠⁉️頭滴(dī)管來量14滴💚左右）；

（7）靜(jìng)置溶液，以待溶液(yè)中的MnCO3能夠沉澱完(wán)全，再進行第二次(ci)抽💯慮操🚶作，得到MnCO3沉(chén)澱，并用蒸餾水洗(xǐ)滌3~5遍得到💰較純淨(jing)的MnCO3沉澱；

（8）用潔淨的(de)藥匙将得到的MnCO3沉(chen)澱從濾紙上輕輕(qīng)刮下置于表面♍皿(mǐn)中，再置于50~60攝氏度(dù)的烘箱中烘烤約(yuē)30~60min，這樣就得到了較(jiao)幹燥的MnCO3粉末，其顔(yá)色應該呈現玫瑰(gui)紅色的🤞。